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測定肉、血漿和牛奶中的多類(lèi)獸藥殘留
賽默飛世爾
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目的本實(shí)驗利用可變數據非依賴(lài)采集（vDIA），建立了一種獸藥分析的新方法。該法具備高靈敏度和高選擇性，能夠獲得被測樣品多方面而高質(zhì)量的數據，并可將定量分析與非目標物和未知物篩查相結合。
液相色譜方法所有樣品均采用以下液相色譜方法：
| 儀器 | 描Thermo Scientific TM Dionex TMUltiMate TM 3000 Rapid SeparationLC (RSLC)述 |
| 色譜柱 | Thermo Scientific TM Accucore TMaQ 100 x 2.1 mm，粒徑 2.6 μm (p/n 17326-102130) |
| 流動(dòng)相 A | 含 0.1% 甲 酸 的 水 溶 液（FisherChemical） |
| 流動(dòng)相 B | 含 0.1% 甲酸的乙腈溶液（FisherChemical） |
| 梯度 | 6 分鐘 5%B 梯度變化到 95%B |
| 流速 | 300 μL/min |
| 總色譜周期 | 15 min |
質(zhì)譜分析方法質(zhì)譜方法采用全掃描和寬隔離窗口的可變數據非依賴(lài)采集 (FS-vDIA) 方法：
| 儀器 | Q Exactive Focus MS 系統 |
|
全掃描 分辨率設置 質(zhì)量范圍（ m/z ） |
70,000 (FWHM) @ m/z 200 100–1000 |
|
vDIA 分辨率設置 隔離窗（ m/z ） |
17,500 (FWHM) @ m/z 200 100–205, 195–305, 295–405, 395–505, 495–1000 |
| 噴霧電壓 | 4.4 kV |
| 鞘氣 | 30.0 arb. |
| 輔助氣 | 5.0 arb. |
| 離子傳輸管溫度 | 250℃ |
| 霧化溫度 | 300℃ |
| 射頻透鏡水平 | 50 |
| HCD 碰撞能量 | 35 eV |
數據處理方法使用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 3.2 版軟件進(jìn)行數據處理。提取離子流色譜圖采用 5ppm 的提取窗口。為了進(jìn)行非目標篩查，使用一個(gè)包括 450 種組分的數據庫，該庫中內置了各種組分及其碎片 m/z 值。
分析物的定量基于全掃描信息（準分子離子）。另外，根據歐盟的法規要求（EC/657/2002），1 至 5 個(gè)碎片離子用于定性確認，在上述濃度范圍內獲得線(xiàn)性標準曲線(xiàn)。
結果和討論本文介紹的 vDIA 方法能夠將全掃描數據依賴(lài) MS 2 （FS-ddMS 2 ）和全范圍碎片掃描模式（比如全部離子碎裂 AIF 模式）二者有機結合起來(lái)。如圖 2 所示，其將一個(gè)全掃描和數個(gè)寬范圍隔離窗口的 MS 2 掃描相結合。在此設置中，MS 2 隔離窗的寬度從 100Da 到 500Da 不等，幾個(gè)隔離窗口共同覆蓋了先前全掃描的整個(gè)質(zhì)量范圍。詳情請點(diǎn)擊查看更多
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