實(shí)驗原理橡膠中的有機態(tài)氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下，轉化為氨態(tài)氮。加堿蒸餾，使氨析出，用硼酸吸收后，再以鹽酸或硫酸標準滴定液進(jìn)行滴定。

儀器與設備K1100F 全自動(dòng)凱氏定氮儀 SH 420F 石墨消解儀

試劑與耗材實(shí)驗中涉及到的試劑，均為優(yōu)級純或分析純；實(shí)驗用水為無(wú)氨蒸餾水。
鹽酸或硫酸溶液：c(H + )= 0 . 1mol /L ，標準滴定液。
硼酸溶液：質(zhì)量分數 2% 。
氫氧化鈉溶液：質(zhì)量分數 40% 。
溴甲酚綠 - 甲基紅混合指示劑：將溴甲酚綠乙醇溶液 (1g/ L) 與甲基紅乙醇溶液(1g/ L) 按 5 ： 1 體積比臨時(shí)混合搖勻備用。
混合催化劑：硫酸鉀：硫酸銅：硒粉=30：4：1比例混合

實(shí)驗過(guò)程取樣
將樣品剪碎混勻后稱(chēng)量 0.2g （精確至 0 . 1mg ），加混合催化劑2g ，再沿瓶壁滴加硫酸 10 . 0mL 。
消解
利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統，設定消解溫度參數如下表：

消化完畢后，將消化管取下冷卻。

上機測試
待消化管內溶液冷卻至室溫后，將消化管放置于定氮儀上，開(kāi)始蒸餾滴定。定氮儀設置程序如下：

式中：c-標準酸摩爾濃度（mol/L)
W-樣品質(zhì)量（g）
V0-空白樣滴定標準酸消耗量（mL）
V-樣品滴定標準酸消耗量（mL），精確到小數點(diǎn)后四位

結果與討論